Test de gaseado de pegamentos epoxi al vacío

  (disculpen la publicidad de la página gratuita)

Delante de la necesidad de encontrar materiales económicos para construir circuitos de alto vacío he realizado una serie de pruebas con pegamentos epoxi de uso domestico.

Estos mismos tests los hizo el Profesor Franz de Copenhage hace ya un tiempo, pero el pegamento epoxi que recomendaba, el Nural 31, dejó de fabricarse hace unos años, por lo que he creído conveniente buscar otro pegamento de uso doméstico que pudiésemos utilizar para construir circuitos de vacío.

Los pegamentos se hacen casi indispensables para hacer uniones entre el cristal y el acero inoxidable, o para construir pasacables de una forma estanca. El problema que presentan la mayoría de pegamentos domésticos es su porosidad y su gaseado en ambientes de alto vacío. Los tests que realicé se centraron en este segundo aspecto.

He realizado dos series de pruebas. Una primera para localizar un pegamento que emita los mínimos vapores al someterlo al vacío. La segunda serie de pruebas han servido, básicamente, para valorar la conveniencia de realizar un postcurado al pegamento epoxí, consistente en someterlo a unos 120 grados durante dos horas para que se complete la reacción química de fraguado, con la esperanza de mejorar sus características físicas.

Aquí os presento los resultados obtenidos...






Primera serie de pruebas:   Buscando un pegamento...

camara vacio En la primera serie he realizado pruebas sobre cinco pegamentos de uso domestico; Nural 21, Araldit rápido, Araldit para alta temperatura, Nural 27, y Nural 23.

El protocolo que he usado ha sido el siguiente:

Primero preparé seis plaquitas de acero inoxidable de 2 x 14cm y las limpié cuidadosamente con alcohol metílico.

Deposité una fina capa de pegamento, por las dos caras, en cinco de ellas, cada una con un tipo de pegamento diferente, poniendo cuidado en no contaminar las muestras. En total unos 56 cm2 de pegamento por placa.

Después de 48 horas de fraguado de las diferentes muestras de pegamento, preparé el circuito de vacío haciendo funcionar la difusora durante dos horas para vaciar la cámara, donde se realizarían los tests (foto izquierda) para minimizar el posible gaseado que pudiese desvirtuar los resultados relativos.

grafica gaseado epoxi 1 Abrí la cámara de vacío, introduje la placa patrón (sin pegamento) y realicé las medidas de gaseado.

 - Primero bajando a vacío de difusora durante 15 minutos. Realizando una gráfica de gaseado de 15 minutos.

 - Bajando a vacío de difusora de nuevo durante 15 minutos más, y realizando una segunda gráfica de gaseado de 15 minutos.

Repetí este mismo protocolo con las cinco placas con pegamento.

El resultado obtenido se refleja en la gráfica de al lado: (solo están representadas las segundas gráficas de cada caso)


Conclusión:

Parece que de los pegamentos testados, el que responde mejor al vacío es el Araldit para alta temperatura (en concordancia con los datos obtenidos por el Profesor en sus pruebas, ya que el Nural 31 era también para altas temperaturas), pero no mejora en mucho al resto de pegamentos.

En cambio el Nural 21 es el que sale peor parado, pese a que en la casa Nural me aseguraron que era el que substituía al Nural 31, por características, en su catálogo.





Segunda serie de pruebas: Buscando un tratamiento edecuado...

muestras pegamentos
muestras pegamento 2 En esta segunda serie de pruebas la idea era encontrar un tratamiento adecuado para minimizar el gaseado del pegamento que tenía que formar parte de los circuitos de vacío.

Para ello utilicé el Araldit para alta temperatura, por ser el pegamento que mejor resultado había dado en el test anterior, y el Nural 21 como muestra sobre la que comparar los resultados.

El primer tratamiento que probé fue el de fraguar el pegamento al vacío con la esperanza de reducir la cantidad de gases atrapados en el interior del pegamento. Pero el resultado fue el que se puede ver en la foto de las muestras, la primera por la derecha. De nuevo la implacable realidad física y mi falta de previsión me pasaban factura.

Se formaron multitud de burbujas a causa de la expansión de los gases contenidos en el pegamento. En una segunda prueba sometí el pegamento a un vacío muy leve, apenas la presión de vapor del pegamento durante dos horas, y luego fui aumentando paulatinamente el vacío durante las siguientes cinco horas. El resultado fue el que se puede ver en el detalle de la foto de la izquierda.

Se formaron burbujas más pequeñas, pero hacía evidente que el proceso de fraguado al vacío supondría una enorme complicación de mezclado y manipulado del pegamento al vacío, para evitar la formación de burbujas de expansión de los gases aprisionados al mezclarlo a presión atmosférica.

Descartando el proceso de secado al vacío me centré en el poscurado del pegamento. El epoxi al ser sometido a temperatura durante varias horas completa la reacción química y mejora sus características físicas. La temperatura de postcurado depende de cada pegamento y se sitúa cerca del punto donde el pegamento pierde algo de dureza. En mi caso sometí las muestras de Nural 21 y Araldit para alta temperatura a 120 grados durante 2 horas, después de un proceso de fraguado normal de tres días. El Araldit alta temperatura soporta más de 200 grados pero no quería forzar al Nural 21 y preferí hacer las pruebas con los mismos protocolos para los dos pegamentos.

Después de dejar descansar las muestras varias horas realicé cinco test con las diferentes placas de pegamento.  Una placa patrón sin pegamento, dos con Araldit alta temperatura, una de ellas postcurada, y dos más con Nural 21, una de ellas postcurada.

El resultado se puede ver en la siguiente gráfica comparativa...


gráfica postcurado El protocolo que seguí para realizar las gráficas fue el siguiente:

Tras limpiar a conciencia la cámara de vacío la mantuve a vacío de difusora durante dos horas para minimizar el gaseado de la misma e igualar las condiciones de gaseado para todos los tests. Después abrí la cámara no más de tres minutos para introducir cada muestra y realicé dos gráficas de cada una.

- Primero vaciando la cámara con la bomba rotativa durante 15 minutos,  y bajando a vacío de  difusora durante 15 minutos más, aislando la cámara y realizando una gráfica de gaseado de 15 minutos.

 - Bajando a vacío de difusora de nuevo durante 15 minutos más, y realizando una segunda gráfica de gaseado de 15 minutos. En total una hora y cuarto por muestra.

En la gráfica comparativa solo se muestran las segundas gráficas de cada caso. En las primeras gráficas los resultados relativos fueron idénticos.
Conclusión:

El proceso de postcurado, mejora bastante la respuesta de gaseado del pegamento epoxi sometido a alto vacío. El Nural 21 postcurado superaba incluso al Araldit alta temperatura sin postcurar, y el Araldit alta temperatura postcurado se acercaba bastante al gaseado de la placa patrón de acero inox limpia.  Por tanto es recomendable el proceso siempre que los materiales que vayamos a pegar resistan la temperatura de postcurado del pegamento.

Siempre que se utilice pegamento doméstico para realizar uniones para circuitos de alto vacío hay que tener en cuenta que la cantidad de gases emitidos esta en función de la superficie, por eso es importante exponer la mínima superficie de pegamento al ambiente de vacío, con lo que se debe diseñar la geometría de la unión con este fin.

El gaseado de la placa patrón lo comparé con el gaseado de la misma cámara de vacío sin muestra, y coincidía casi perfectamente, lo cual nos muestra que la placa de inox limpia no produce prácticamente emisión de gases al vacío, y que el gaseado medido es fruto de los defectos de construcción de la cámara de vacío, probablemente por las perdidas en las llaves de paso de bola.


No he puesto los datos de las lecturas de la sonda de vacío porque, al no tenerla calibrada, son solamente lecturas relativas entre sí.

Tal vez exista un pegamento doméstico (económico) con mejores características de respuesta al vacío que el Araldit alta temperatura, si es así actualizaré estos datos en cuanto tenga noticia de ello.

Espero que esto le pueda ser útil a alguien, que es la única finalidad de esta página

correo

 

volver a pagina principalpágina principalpagina de Frank de Copenagepágina de Franz de Copenhage